钱江世纪城楼盘房价:80%代森锰锌水分散粒剂的研究

 80%代森锰锌水分离粒剂的研究
　　2007年11月19日 10:49:49笔者： 21cnchina
　　阳鹏，戴春芳，沈德隆，杨鹏
　　（浙江工业大学杀虫药研究所 杭州310014）
　　择要：通本文通80%代森锰锌水分离粒剂的方子研究，实验并讨论了各助剂对水分离粒剂机能的影响。
　　要害词：水分离粒剂 代森锰锌 方子
　　水分离粒剂 (water dispersible granules，WDG或者WG)，是一种加水后能快速崩解并分离成高悬浮分离系统的粒状制剂，在西方强国早期称为干流动剂或者干悬浮剂(dry flowable，略称 DF)，又叫做粒型可湿性散剂（granule typewettable powder）[1]。水分离粒剂是20百年80年代初期从可湿粉和悬浮剂根蒂根基上发展起来的杀虫药新制剂，为水基性化的进步前辈剂型。具有可湿粉和悬浮剂两者的长处而克服了其错误谬误：无粉尘无有机溶剂，环境友好，流动性好；易计量，易包装，储运安全方便；制剂含量高，水中分离性好悬浮虑高，稳定性好，施用方便。被认为是21百年最具生命力的剂型之一，是绿色彩杀虫药制剂的发展标的目的之一。
　　代森锰锌是一种优良的保护性杀死病菌剂，因为其杀死病菌规模广、不易孕育发生抗性，以是在国际上一直是大吨位产物。原药为草灰色粉末,熔点(136°C)以下温度分化,闪点137.8°C(开式)。不熔于水及大大都有机溶剂。高温时遇潮湿和遇酸则分化。今朝，海内市场上农用杀死病菌药代森锰锌主要为可湿性散剂和悬浮剂两种剂型。代森锰锌可湿性散剂是传统的固态剂型，因为其粒度细，生产和施用中都会出现含药剂粉尘飞扬征象，不仅直接风险人畜健康，而且造成环境污染。为了躲避上述征象的孕育发生，经改进形成为了代森锰锌悬浮剂。就是说将固态剂型再加工成水中可分离的液态制剂，其均等粒径仅几个祄,悬浮率高、药效好，很快就被用户接管。但在推广过程中也出现了必然的需要解答的题目，代森锰锌悬浮剂的方子及工艺技能比代森锰锌可湿性散剂庞大，影响质量的因素较多。存放久了，便会出现分层、沉淀和结块征象，且包装材料不易措置惩罚。再加之包装量大，给贮藏、运输带来不方便。农用代森锰锌产物面对着进一步改进的需要解答的题目。现在市面上也逐步出现了少数代森锰锌水分离粒剂，如西方强国进口的75%猛杀生（代森锰锌干悬浮剂）；对代森锰锌水分离粒剂的研发也见有报导，如2003年河北省辛集市河北双吉化工有限公司许烹明申请的关于代森锰锌水分离性粒剂及其打造要领的专利[2]。但至今尚未出现非常成熟的生产打造工艺，市面上出现的代森锰锌水分离粒剂产物也非常之少。现实上代森锰锌水分离粒剂经存储一段时间后的悬浮率下降的需要解答的题目一直是未能彻底处理完成的世界困难的需要解答的题目，本文以资为重点研究80%代森锰锌水分离粒剂的配制工艺。思量到其储后悬浮率的下降有可能与其存储过程粒子的凝聚有关，以是在用筛子选其它助剂的同时，匹敌凝聚剂的种类和加入量进行了研究。
　　1实验部门
　　1.1原料想到规格
　　代森锰锌原粉（90%）；乳化剂：无水十二烷基苯磺酸钙(500#)，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；分离剂：SOPA，分离剂LS，分离剂FM，分离剂NNO，N-甲基-脂肪酰基一牛磺酸盐，不好不坏加，木质素酸钠，D-425，207，NV-1203；润湿剂： TXC， SXC，K12粉，二丁基萘磺酸盐，EFW；崩解剂：D-450，硫酸钠，RXB，ZJ105，ZJ109，ZJ101；载体：硅藻土，凹凸棒土，膨润土，.高岭土，白炭黑，轻质碳酸钙，滑石粉；抗凝聚剂：ZJ15，亚铁氰化钾，LXC，硬脂酸钙，WG3。
　　1.2主要摄谱仪及设备
　　JY2002型电子天平（上海粳稻科学摄谱仪有限公司），LK100小型高速粉碎机（武汉理科光电技能有限公司），DHG-9035A型烘箱（上海一恒科技有限公司），SHZ-D（Ⅲ）型循环水式抽气机（巩义市英裕予华摄谱仪厂），计时表，30目筛具，具塞量筒。
　　1.3加工工艺[1]
　　水分离粒剂的加工要拥有很多，总的说来客分为两类：一类是“湿法”，一类是“干法”。湿法就是将杀虫药、助剂、辅助剂等，以水为媒质，在磨砂机中研细，制成悬浮系统，然后进行造粒，其造粒要拥有喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒和冷冻干燥造粒等；干法就是将杀虫药、助剂、辅助剂等一升引气流粉碎或者超细粉碎，制成可湿性散剂，然后进行造粒，其造粒要拥有转盘造粒、挤压造粒、高速混合造粒、流动床造粒和压缩造粒等。打造工艺大抵包孕以下步骤：混合、粉碎或者研磨、造粒、干燥、筛分。采用湿法工艺，虽可以使从原料到制品全般加工过程无粉尘飞扬，对环境污染小，但能耗高，且此中间的水悬浮系统的稳定性又受诸多因素的影响，倒霉于方子的技能定型。本试验采用干法打造工艺，步骤如次:⑴各组分按方子加料，拌和均匀后进行机械粉碎。(2)将上述散剂进行超微粉碎。(3)网络经超微粉碎后的散剂，按散剂:水为5:1的比例制成软材。(4)造粒，干燥，过筛(20-60目)。⑸测定产物机能。
　　1.4制剂机能的测定要领[3]
　　1.4.1分离性的测定：按CIPAC MT 174要领测定。
　　1.4.2润性的测定：
　　按CIPAC MT 53.3要领测定。
　　1.4.3崩解性的测定：
　　崩解-I：在250ml量筒中加入100 ml水，然后倒入0.5 g样品，用目测法检验测定其颗粒沉到量筒底部；按如次指标进行评估A.几乎所有颗粒都已经崩解。B.约莫对折颗粒已经崩解。C.很少的颗粒崩解。崩解-II：颗粒达到量筒底部1 min后，将混合物上下两个标的目的进行颠倒，每次约2s，并纪录下颗粒纯粹崩解的颠倒次数。
　　1.4.4悬浮率的测定：
　　按CIPAC MT 168要领测定。
　　1.4.5热贮稳定性试验:
　　按CIPAC MT 46.3要领测定。
　　2 实验结果及阐发
　　2.1助剂的用筛子选及用量简直定
　　实验中重点考察了对制剂机能影响较大的助剂分离剂、湿润剂、崩解剂和抗凝聚剂种类的用筛子选及其用量的选择。可以起首路程经过过程一系列初步用筛子选实验选出除上述四助剂外的其它助剂：代森锰锌以有用身分计80%，乳化剂，填料。因为制剂有用身分含量较高，以是不加入载体，以资为根蒂根基单独对分离剂、湿润剂和崩解剂进行用筛子选，在对润湿剂及其用量进行选择时，方子中先不加分离剂，同理对分离剂及其用量进行选择时，方子中不加润湿剂；最后路程经过过程考察制剂54℃热储先后各项机能的变化环境来用筛子选抗凝聚剂的种类及用量。
　　2.1.1分离剂的用筛子选
　　分离剂主要帮忙 WG进入水中供给粒子分离和防止它们重新再聚集，包管呈悬浮状况。分离剂的作用是借助基本特性经必然的加工工艺促使不溶或者难溶于水的固态原药以藐小微粒均匀地分离于水中，形成具有必然稳定性的水分离液或者悬浮液，因此分离剂的用筛子选是影响制剂机能的主要因素之一[4]。在其它助剂不变的环境下添加不同分离剂，然后测定产物的分离性和悬浮率，结果见表1：
　　表1 分离剂的用筛子选结果 分离剂（%） 分离机能 悬浮机能木钠（7%） + + + MF（7%） + + + + + 207（7%） - - NV-1203（5%） - -不好不坏加（5%） + + + D-425 (5%) + + + + + + LS+NNO（4%+2%） + + ++ + + + 207+D-425(4%+3%） + + + + + + + NV-1203+ D-425（4%+3%） + ++ + + + + MF+LS+NNO （4%+2%+1%） + + + + + + + + 注：“-”暗示差；“+”暗示一般；“+ +”暗示较好；“+ + +”暗示好；“+ + ++”暗示优良。下同。
　　从表1可以得出，单独施用某一分离剂分离效果不是很抱负，几种分离剂配合施用可以获得较好的分离机能，出格是将阴离子和非离子或者高分子量的表面活性剂配合施用时效果更佳，木质素磺酸盐在水中溶解最快，另有帮助于颗粒的崩解初分离，但它的分离持久机能较差。萘磺酸钠甲醛缩合物的分离机能较强，但产物在贮存中受潮时，分离机能会减低。在方子中同时施用两种分离剂，可以起到彼此互补增效的作用。这也和大部门文献资料的报道一致。
　　2.1.2湿润剂的用筛子选
　　湿润剂的加入主要为了增加颗粒进入水中的润湿速度和改善水进入 WG的渗入。润湿剂是影响水分离粒剂机能的要害因素之一。许多作物叶茎表面常有一层疏水性很强的蜡质层，水很难润湿，而且大大都化学杀虫药自己难溶或者不溶于水，以是杀虫药加工中有须要施用表面活性剂作润湿剂，从而减小被措置惩罚对象与药液间的界面张力，加强杀虫药液滴的润湿渗入作用，以便更好地发药效。本实验路程经过过程加入不同的润湿剂，加入量为2%，联合上边选出的较好的分离剂，测定产物的润湿性和悬浮性，选出较佳配伍组合。结果如表2：
　　表2 润湿剂的用筛子选结果实验发明，产物颗粒的润湿性均比较好，湿润时间都小于30秒，与不同分离剂配伍，所得产物的悬浮机能有所不同，路程经过过程实验用筛子选出了较好的配伍组合。
　　2.1.3崩解剂的用筛子选
　　崩解剂是为加快颗粒在水中崩解速度而添加的事物，而且它可纯粹分离成本来的粒度巨细。它所起的作用是机械性机制，并不是化学性的。它的分子接收水后膨胀成较大的粒度，或者膨胀成弯曲外形并伸直，直到WG颗粒被分离成较小的碎片。本实验主要以D-450，硫酸钠，RXB，ZJ105，ZJ109，ZJ101等为用筛子选对象，测定产物的崩解时间来用筛子选出较佳崩解剂。结果见下表3：
　　表3 崩解剂的用筛子选结果 注：+ 暗示悬浮机能的优劣，+越多暗示越好
　　路程经过过程崩解剂的用筛子选实验发明，加量较少刻崩解机能较差，有些颗粒在下沉过程没有拖尾征象，基本不崩解，加量达2%以后崩解机能均不错，大部分小于60秒。联合最终悬浮机能得出较佳的崩解剂。
　　2.1.4抗凝聚剂的用筛子选
　　水分离粒剂在存储过程中，其内部粒子会逐步凝聚在一块而使产物悬浮率下降，抗凝聚剂的加入可以有用的改善这类变化包管产物在存储一段时间后的悬浮率。以前边所得较佳方子为根蒂根基，加入不同抗凝聚剂1.5%制成水分离颗粒，路程经过过程测定54℃热贮先后的悬浮率的变化来用筛子选出较好的抗凝聚剂。结果见下表4：
　　表4 抗凝聚剂的用筛子选结果 WG在贮存过程中因为内部微粒的团聚，会要得产物分离悬浮稳定性下降，抗凝聚剂的加入可有有用阻止这类作用连结贮存先后产物的悬浮率。
　　2.1.5 80% 代森锰锌水分离粒剂方子
　　路程经过过程以上实验，最终用筛子选出了80%代森锰锌水分离粒剂的较佳方子如次：代森锰锌有用身分80%，分离剂MF+LS+NNO（4%+2%+1%），润湿剂SXC（2%），崩解剂ZJ105（2%），抗凝聚剂ZJ15（1.5%）。按所选方子制备的样品具有良好的物理和化学稳定性，加快贮藏试验表明，产物的各项技能指标均能达到要求:润湿时间4~5s，悬浮率达到70 %以上，崩解时间在60 s之内，热贮((54±2℃,2周)后悬浮率下降 5%。
　　3 总结及展望
　　水分离粒剂作为一种新兴的水基性绿色彩杀虫药剂型，有着传统剂型无法相比的长处，出格是对那一些在水和有机溶剂中溶解度均低的杀虫药，加工成ＷＧ是最合适的剂型情势。但今朝水分离粒剂正处在发展阶段，未能真正意义上的投入现实生产施用中，因而也未能真实的感受它相对于传统剂型的上风所在。阻碍其发展的原因大抵有：①研究制造和生产的基本设置设备摆设投资费用大；②加工技能颇庞大(用多种工艺技能)，要求有经验熟练的操笔者和管理人员；③WG的方子不分心性强，对原材料变化较敏感；④打造工艺前提较苛刻，开发周期长；⑤各类助剂的发展未能跟上步子，可供选择的助剂种类不多，而且价格较高；⑥因为加工成本较高，其研究开发的产物种类通常为高附带加之值的一些杀虫药产物，未能广泛普及。而海内ＷＧ剂型正处在开发研究阶段，品种不多，远远落后于发达国度，今后必须鼎力大举加强研究和开发。
　　对今后事情的展望：代森锰锌WG的悬浮率仍然不是很抱负，另要等待进一步提高；尝试着将不同类型的产物加工成水分离粒剂，将可湿粉的，悬浮剂的一些定见加以变化而应用到水分离粒剂的研究中来，并逐渐形成水分离粒剂一些加工要领合加工定见。