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80%代森锰锌水分离粒剂的研究
　　2007年11月19日 10:49:49笔者： 21cnchellona
　　阳鹏，戴春芳，沈德隆，杨鹏
　　（浙江工业大学杀虫药研究所 杭州310014）
　　摘要：通本文通80%代森锰锌水分离粒剂的配方研究，实验并讨论了各助剂对水分离粒剂性能的影响。
　　网站关键词：水分离粒剂 代森锰锌 配方
　　水分离粒剂 (water dispersible granules，WDG或WG)，是一种加水后能快速崩解并分离成高悬浮分离体系的粒状制剂，在目前世界上最强大的国家早期称为干流动剂或干悬浮剂(dry flowable，简称 DF)，又叫做粒型可湿性粉剂（granule typewettable powder）[1]。水分离粒剂是20世纪80年代初期从可湿粉以及悬浮剂基础上成长起来的杀虫药新制剂，为水基性化的先进剂型。具有可湿粉以及悬浮剂两者的优点而克服了其缺点：无粉尘无有机溶剂，环境友善，流动性好；易计量，易包装，储运安全利便；制剂含量高，水中分离性好悬浮虑高，稳定性好，使用利便。被认为是21世纪最具生命力的剂型之一，是绿色杀虫药制剂的成长方向之一。
　　代森锰锌是一种优良的保护性杀死病菌剂，由于其杀死病菌范围广、不容易产生抗性，以是在国际上一直是大吨位产物。原药为灰黄色粉末,熔点(136°C)以下温度分化,闪点137.8°C(开式)。不熔于水及大大都有机溶剂。高温时遇潮湿以及遇酸则分化。今朝，海内市场上农用杀死病菌药代森锰锌首要为可湿性粉剂以及悬浮剂两种剂型。代森锰锌可湿性粉剂是传统的固态剂型，由于其粒度细，生产以及使用中城市出现含药剂粉尘飞扬征象，不仅直接风险人畜健康，并且造成环境污染。为了制止上述征象的产生，经革新形成为了代森锰锌悬浮剂。就是说将固态剂型再加工成水中可分离的液态制剂，其平均粒径仅几个祄,悬浮率高、药效好，很快就被用户接受。但在推广历程中也出现了一定的问题，代森锰锌悬浮剂的配方及工艺技能比代森锰锌可湿性粉剂庞大，影响质量的因素较多。储存安放久了，便会出现分层、沉淀以及结块征象，且包装材料不容易措置惩罚。再加上包装量大，给贮藏、运输带来不利便。农用代森锰锌产物面临着进一步革新的问题。现在市道上也逐步出现了少量代森锰锌水分离粒剂，如目前世界上最强大的国家进口的75%猛杀生（代森锰锌干悬浮剂）；对代森锰锌水分离粒剂的研发也见有报导，如2003年河北省辛集市河北双吉化工有限公司许烹明声请的关于代森锰锌水分离性粒剂及其打造要领的专利[2]。但直到现在尚未出现很是成熟的生产打造工艺，市道上出现的代森锰锌水分离粒剂产物也很是之少。实际较早一代森锰锌水分离粒剂经存储一段时间后的悬浮率降落的问题一直是未能彻底处理完成的世界难题，本文以资为重点研究80%代森锰锌水分离粒剂的配制工艺。思量到其储后悬浮率的降落有可能与其存储历程粒子的凝聚有关，以是在筛选其他助剂的同时，匹敌凝聚剂的品类以及插手量举行了研究。
　　1实验部分
　　1.1原料想到规格
　　代森锰锌原粉（90%）；乳化剂：无水十二烷基苯磺酸钙(500#)，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；分离剂：SOPA，分离剂LS，分离剂FM，分离剂NNO，N-甲基-脂肪酰基一牛磺酸盐，不好不坏加，木质素酸钠，D-425，207，NV-1203；润湿剂： TXC， SXC，K12粉，二丁基萘磺酸盐，EFW；崩解剂：D-450，硫酸钠，RXB，ZJ105，ZJ109，ZJ101；载体：硅藻土，凹凸棒土，膨润土，.高岭土，白炭黑，轻质碳酸钙，滑石粉；抗凝聚剂：ZJ15，亚铁氰化钾，LXC，硬脂酸钙，WG3。
　　1.2首要仪器及设备
　　JY2002型电子天平（上海粳米科学仪器有限公司），LK100小规模高速破坏机（武汉理科光电技能有限公司），DHG-9035A型烘箱（上海一恒科学技术有限公司），SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市英裕予华仪器厂），秒表，30目筛具，具塞量筒。
　　1.3加工工艺[1]
　　水分离粒剂的加工要拥有很多，总的说来客分为两类：一类是“湿法”，一类是“干法”。湿法就是将杀虫药、助剂、匡助剂等，以水为媒质，在磨砂机中研细，制成悬浮体系，然落伍行造粒，其造粒要拥有喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒以及冷冻干燥造粒等；干法就是将杀虫药、助剂、匡助剂等一升引气流破坏或超细破坏，制成可湿性粉剂，然落伍行造粒，其造粒要拥有转盘造粒、挤压造粒、高速混合造粒、流动床造粒以及压缩造粒等。打造工艺大抵包孕以下步骤：混合、破坏或研磨、造粒、干燥、筛分。接纳湿法工艺，虽可以使从原料到成品整个加工历程无粉尘飞扬，对环境污染小，但能耗高，且其中心的水悬浮体系的稳定性又受诸多因素的影响，不利于配方的技能定型。本试验接纳干法打造工艺，步骤如下:(1)各组分按配方加料，搅拌均匀落伍行机械破坏。⑵将上述粉剂举行超微破坏。⑶收集经超微破坏后的粉剂，按粉剂:水为5:1的比例制成软材。⑷造粒，干燥，过筛(20-60目)。⑸标定产物性能。
　　1.4制剂性能的标定要领[3]
　　1.4.1分离性的标定：按CIPAC MT 174要领标定。
　　1.4.2润性的标定：
　　按CIPAC MT 53.3要领标定。
　　1.4.3崩解性的标定：
　　崩解-I：在250ml量筒中插手100 ml水，然后倒入0.5 g样品，用目测法检验测定其颗粒沉到量筒底部；按如下指标举行评估A.险些所有颗粒都已崩解。B.大约对折颗粒已崩解。C.很少的颗粒崩解。崩解-II：颗粒到达量筒底部1 min 后，将混合物上下两个方向举行倒置，每一次约2s，并纪录下颗粒纯粹崩解的倒置回数。
　　1.4.4悬浮率的标定：
　　按CIPAC MT 168要领标定。
　　1.4.5热贮稳定性试验:
　　按CIPAC MT 46.3要领标定。
　　2 实验成果及阐发
　　2.1助剂的筛选及用量简直定
　　实验中重点考查了对制剂性能影响较大的助剂分离剂、湿润剂、崩解剂以及抗凝聚剂品类的筛选及其用量的选择。可以起首通过一系列开端筛选实验选出除上述四助剂外的其他助剂：代森锰锌以有效身分计80%，乳化剂，填料。因为制剂有效身分含量较高，以是不插手载体，以资为基础独自对分离剂、湿润剂以及崩解剂举行筛选，在对润湿剂及其用量举行选择时，配方中先不加分离剂，同理对分离剂及其用量举行选择时，配方中不加润湿剂；最后通过考查制剂54℃热储前后各项性能的变化情况来筛选抗凝聚剂的品类及用量。
　　2.1.1分离剂的筛选
　　分离剂首要帮忙 WG步入水中提供粒子分离以及防止它们重新再聚集，包管呈悬浮状态。分离剂的作用是借助基本特征经一定的加工工艺促使不溶或难溶于水的固态原药以藐小微粒均匀地分离于水中，形成具有一定稳定性的水分离液或悬浮液，是以分离剂的筛选是影响制剂性能的首要因素之一[4]。在其他助剂不变的情况下新增不同分离剂，然后标定产物的分离性以及悬浮率，成果见表1：
　　表1 分离剂的筛选成果 分离剂（%） 分离性能 悬浮性能 木钠（7%） ++ + MF（7%） + + + + + 207（7%） - - NV-1203（5%） - -不好不坏加（5%） + + + D-425 (5%) + + + + + + LS+NNO（4%+2%） + + ++ + + + 207+D-425(4%+3%） + + + + + + + NV-1203+ D-425（4%+3%） + ++ + + + + MF+LS+NNO （4%+2%+1%） + + + + + + + + 注：“-”表示差；“+”表示一般；“+ +”表示较好；“+ + +”表示好；“+ + ++”表示优良。下同。
　　从表1可以得出，独自使用某一分离剂分离效果不是很抱负，几种分离剂共同使用可以得到较好的分离性能，特别是将阴离子以及非离子或高分子量的表面活性剂共同使用时效果更佳，木质素磺酸盐在水中溶解最快，还有利于颗粒的崩解初分离，但它的分离持久性能较差。萘磺酸钠甲醛缩合物的分离性能较强，但产物在贮存中潮气渗入时，分离性能会降低。在配方中同时使用两种分离剂，可以起到彼此互补增效的作用。这也以及大多文献资料的报道相符。
　　2.1.2湿润剂的筛选
　　湿润剂的插手首要为了增长颗粒步入水中的润湿速度以及改善水步入 WG的渗入。润湿剂是影响水分离粒剂性能的关键因素之一。许多作物叶脉表面常有一层疏水性很强的蜡质层，水很难润湿，并且大大都化学杀虫药本身难溶或不溶于水，以是杀虫药加工中有须要使用表面活性剂作润湿剂，从而减小被措置惩罚对象与药液间的界面拉力，增强杀虫药液滴的润湿渗入作用，以便更好地发药效。本实验通过插手不同的润湿剂，插手量为2%，联合上边选出的较好的分离剂，标定产物的润湿性以及悬浮性，选出较佳配伍组合。成果如表2：
　　表2 润湿剂的筛选成果实验发明，产物颗粒的润湿性均比力好，湿润时间都小于30秒，与不同分离剂配伍，所得产物的悬浮性能有所不同，通过实验筛选出了较好的配伍组合。
　　2.1.3崩解剂的筛选
　　崩解剂是为加快颗粒在水中崩解速度而新增的事物，并且它可纯粹分离成原来的粒度巨细。它所起的作用是机械性机制，并非化学性的。它的分子吸收水后膨胀成较大的粒度，或膨胀成屈曲形状并伸直，直到WG颗粒被分离成较小的碎片。本实验首要以D-450，硫酸钠，RXB，ZJ105，ZJ109，ZJ101等为筛选对象，标定产物的崩解时间来筛选出较佳崩解剂。成果见下表3：
　　表3 崩解剂的筛选成果 注：+ 表示悬浮性能的好坏，+ 越多表示越好
　　通过崩解剂的筛选实验发明，加量较少刻崩解性能较差，有些颗粒在下沉历程没有拖尾征象，基本不崩解，加量达2%以后崩解性能均不错，大多小于60秒。联合终极悬浮性能得出较佳的崩解剂。
　　2.1.4抗凝聚剂的筛选
　　水分离粒剂在存储历程中，其内部粒子会逐步凝聚在一块而使产物悬浮率降落，抗凝聚剂的插手可以有效的改善这种变化包管产物在存储一段时间后的悬浮率。以前面所得较佳配方为基础，插手不同抗凝聚剂1.5%制成水分离颗粒，通过标定54℃热贮前后的悬浮率的变化来筛选出较好的抗凝聚剂。成果见下表4：
　　表4 抗凝聚剂的筛选成果 WG在贮存历程中由于内部微粒的团聚，会要得产物分离悬浮稳定性降落，抗凝聚剂的插手可有有效遏止这种作用连结贮存前后产物的悬浮率。
　　2.1.5 80% 代森锰锌水分离粒剂配方
　　通过以上实验，终极筛选出了80%代森锰锌水分离粒剂的较佳配方如下：代森锰锌有效身分80%，分离剂MF+LS+NNO（4%+2%+1%），润湿剂SXC（2%），崩解剂ZJ105（2%），抗凝聚剂ZJ15（1.5%）。按所选配方制备的样品具有良好的物理以及化学稳定性，加速贮藏试验表明，产物的各项技能指标均能达到要求:润湿时间4~5s，悬浮率达到70 %以上，崩解时间在60 s之内，热贮((54±2℃,2周)后悬浮率降落 5%。
　　3 总结及展望
　　水分离粒剂作为一种新兴的水基性绿色杀虫药剂型，有着传统剂型没有办法相比的优点，特别是对那一些在水以及有机溶剂中溶解度均低的杀虫药，加工成ＷＧ是最适合的剂型情势。但今朝水分离粒剂正处在成长阶段，未能真正意义上的投入实际生产使用中，故而也未能真实的感触感染它相对于传统剂型的优势所在。阻碍其成长的缘故原由大抵有：①研究制造以及生产的基本设置设备摆设投资费用大；②加工技能颇庞大(用多种工艺技能)，要求有经验谙练的操笔者以及办理人员；③WG的配方专一性强，对原材料变化较敏感；④打造工艺前提较苛刻，开发周期长；⑤各类助剂的成长未能跟上步子，可供选择的助剂品类不多，并且价格较高；⑥因为加工成本较高，其研究开发的产物品类通常为高附带加上值的一些杀虫药产物，未能广泛普及。而海内ＷＧ剂型正处在开发研究阶段，品种不多，远远掉队于发达国度，此后必需鼎力大举增强研究以及开发。
　　对此后事情的展望：代森锰锌WG的悬浮率仍然不是很抱负，还有待进一步提高；尝试着将不同类型的产物加工成水分离粒剂，将可湿粉的，悬浮剂的一些定见加以变化而应用到水分离粒剂的研究中来，并逐渐形成水分离粒剂一些加工要领合加工定见。