九乡新闻网鹿茸注射有什么功效:化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法
来源：百度文库 编辑：九乡新闻网 时间：2024/04/28 18:30:54
化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法
1 范围
本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。
本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。
本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。
本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取
表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度
物质名称
DMP
DEP
DPP
BBP
DBP
DAP
DCHP
DHP
DEHP
DOP
检出限 / ng
0. 5
0. 5
3
3
3
40
40
40
5
5
定量下限 / ng
2
2
10
10
10
135
135
135
20
20
检出浓度 /（mg/g）
1
1
5
5
5
70
70
70
10
10
最低定量浓度 /（mg/g）
4
4
20
20
20
270
270
270
40
40
2 原理
邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。
3 试剂
3.1 甲醇，色谱纯。（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）
3.2 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。
3.3 混合标准储备溶液（r＝1 000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。
4.2 微量进样器或自动进样装置。
4.3 超声波清洗器。
4.4 高速离心机。
4.5 电子天平。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
称取样品约
5.2 测定
表2 流动相甲醇和水梯度洗脱程序（体积比）
时间 / min
0
12
15
22
23
25
甲醇+水
75+25
75+25
100+0
100+0
75+25
75+25
移取邻苯二甲酸酯类化合物标准储备溶液（3.3）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于10mL具塞刻度管中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀。此时溶液中各组分浓度分别为0 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L和800 mg/L。在设定色谱条件下，分别取
在设定色谱条件下，进
5.3 空白试验
除不称取样品外，按以上步骤进行。
5.4 平行试验
按以上步骤，做两份样品的平行测定。
6 结果计算
r ´ V
w（邻苯二甲酸酯）= ——————
m
式中：w（邻苯二甲酸酯）——化妆品中邻苯二甲酸酯的质量分数，mg/g；
r ——从校准曲线上查得的待测样液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，mg/L；
V ——样品定容体积，mL；
m ——样品用量，g。
7 色谱图
图1 10种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准溶液（800mg/L）色谱图
1：DMP（3.313min）；2：DEP（4.471min）；3：DPP（7.446min）；4：BBP（14.019min）；5：DBP（14.894min）；6：DAP（18.125min）；7：DCHP（18.310min）；8：DHP（18.979min）；9：DEHP（20.471min）；10：DOP（20.945min）
8 阳性结果的确认
测定过程中如果有阳性结果，可采用气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等进一步确证。
气相色谱参考条件：
色谱柱：HP-5MS或类似石英毛细管柱（
质谱参考条件：
电离方式：电子轰击（EI）源；电离能量：70ev；溶剂延迟：5min；扫描方式：选择离子扫描（SIM）
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。
附录 邻苯二甲酸酯类化合物的信息表
序号
中文名称
英文名称
CAS No.
英文缩写
化妆品禁用组分
纳入《国际化妆品原料标准中文名称目录》
1
邻苯二甲酸二甲酯
Dimethyl phthalate
DMP
/
《国际化妆品原料标准中文名称目录》3345号
2
邻苯二甲酸二乙酯
Diethyl phthalate
84-66-2
DEP
/
《国际化妆品原料标准中文名称目录》3084号
3
邻苯二甲酸二正丙酯
Dipropyl phthalate
131-16-8
DPP
/
/
4
邻苯二甲酸二正丁酯
Dibutyl phthalate
84-74-2
DBP
《化妆品卫生规范》(2007年版) 表2(1) 411号
《国际化妆品原料标准中文名称目录》2985号
5
邻苯二甲酸二正戊酯
Diamyl phthalate
131-18-0
DAP
《化妆品卫生规范》(2007年版) 表2(1) 15号
/
6
邻苯二甲酸二正己酯
Dihexyl phthalate
84-75-3
DHP
/
/
7
邻苯二甲酸丁基苄酯
Benzyl butyl phthalate
85-68-7
BBP
《化妆品卫生规范》(2007年版) 表2(1) 281号
《国际化妆品原料标准中文名称目录》1265号
8
邻苯二甲酸二环己酯
Dicyclohexyl phthalate
84-61-7
DCHP
/
/
9
邻苯二甲酸双（1-辛基）酯
Bis（1-octyl）phthalate
117-84-0
DOP
/
/
10
邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯
Bis（2-ethylhexyl）phthalate
117-81-7
DEHP
《化妆品卫生规范》(2007年版) 表2(1) 289号
《国际化妆品原料标准中文名称目录》3076号