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来源：百度文库 编辑：九乡新闻网 时间：2024/05/07 08:23:24
50%嘧菌酯水分散粒剂的配方研究
宋化强1，王 猛1,李 岩2,王孝星2
（1. 山东省农药工业协会制剂开发中心；2. 山东中农联合生物科技有限公司）
嘧菌酯是先正达公司开发成功的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，它是一种高效、广谱、毒性低，它具有保护、治疗、铲除、渗透和内吸活性；该药对皮肤无刺激症状，无致癌、致畸、致突变作用。由于它具有极好的杀菌效果、极广的杀菌范围,较低的毒性, 对几乎所有的真菌界（子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门）病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。且与目前已有杀菌剂无交互抗性，因而成为当今世界上热门的杀菌剂之一。
水分散粒剂（water dispersible granule）是20世纪80年代发展起来一种环保的新剂型，是当今农药制剂中综合性能较全面和较完善的产品，被认定为21世纪最具有生命力的剂型之一, 是绿色农药制剂的发展方向之一。它具有固体制剂（粒剂和可湿性粉剂等）和液体制剂（悬浮剂等）的优点：（1）颗粒粒度均匀、光滑、流动性好、易包装、易计量；（2）水中分散性好、悬浮率高；（3）一般不用有机溶剂，没有粉尘飞扬，对生产者和喷雾操纵者安全，同时减少了对环境的污染；（4）物理化学稳定性较好。（5）有效成分含量高，添加的助剂少，产品相对密度大，体积小、易贮存与运输；（6）安全性好、与环境相容、附加值高，市场潜力大， tswTOb+tQ 具有很强的经济效益和社会效益。我们经过大量试验采用挤压造粒加工工艺研制出50%嘧菌酯水分散粒剂，现将研制情况介绍如下。
一、主要原料及规格
嘧菌酯；分散剂：木质素、扩散剂NNO、分散剂MF、聚羧酸盐、SOPA、分散剂LS、Morwet D-425；润湿剂：K-12、拉开粉、DBS-Na、Morwet EFW；崩解剂：硫酸钠、膨润土、硫酸铵、SHX；载体：煅烧高岭土、轻钙、淀粉、白炭黑。
二、制备方法
2.1主要仪器设备
气流粉碎机、挤压造粒机、整粒机、热风循环烘箱、分筛机、捏合机、pH计；电子天平；微量水分测定仪。
2.2 加工工艺流程简述
先将助剂、填料等按照拟定的配方称重后混合均匀，经过气流粉碎后，制成可湿性粉剂，然后可湿性粉剂与事先配制好的含有粘合剂的水，在捏合机中捏合。捏合后将物料挤压造粒，造粒完成后经干燥、筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析，得到水分散粒剂产品。
三、助剂选择 05_tvAK
3.1分散剂的选择
分散剂能阻碍或防止分散体系中固体或液体粒子的聚集，并使其在较长时间内保持均匀分散。在其他助剂不变的情况下添加不同分散剂，然后测定产品的分散性和悬浮率，结果见表1。
表1 分散剂的筛选结果
分散剂（%）
分散性能
悬浮性能
木质素（10%）
+
-
NNO（10%）
+ +
+
LS（10%）
-
-
SOPA（10%）
+
-
MF(10%)
+ +
+
聚羧酸盐(6%)
+ + + +
+ + +
Morwet D-425 (8%）
+ + + +
+ + +
注：“- ”表示差；“+”表示一般；“+ +”表示较好；“+ + +”表示好；“+ + + +”表示优良。下同。
3.2 润湿剂的选择
结合上面选出较好的分散剂，通过加入不同的润湿剂，加入量为2%，测定产品的润湿性和悬浮性，选出较佳配伍组合。结果如表2。
表2 润湿剂的筛选结果
分散剂
润湿剂（2%）
润湿性能
悬浮性能
聚羧酸盐(6%)
K12
+ +
+ +
拉开粉
+ + +
+ +
DBS-Na
+ +
+ +
Morwet EFW
+ + + +
+ + +
Morwet D-425 (8%）
K12粉
+ + +
+ + +
拉开粉
+ + +
+ + +
DBS-Na
+ + +
+ +
Morwet EFW
+ + + +
+ + + +
通过实验发现，产品颗粒的润湿性均比较好，湿润时间都在10秒左右，与不同分散剂配伍，所得产品的悬浮性能有所不同，通过实验筛选出了较好的配伍组合。
3.3崩解剂的选择
合适的崩解剂能够使产品在水中迅速崩解，而且易于造粒。常用的崩解剂有：高岭土、硫酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、氯化钙、聚乙烯吡咯烷酮、尿素、海藻酸钠、聚乙烯酸乙酯等。本配方我们选择特殊崩解剂SHX。实验结果表明崩解剂SHX具有较高的崩解能力且用量较少为2%。 如表3：
表3 崩解剂的筛选结果
崩解剂（3%）
崩解时间/s
悬浮性能
硫酸钠
252
+
膨润土
360
+ + +
硫酸铵
163
+ + + +
SHX
52
+ + + +
对崩解剂用量进行了筛选，结果表明SHX效果好，用量在2%比较适合。
3.4载体的选择
在50%嘧菌酯水分散粒剂实验中，载体的选择我们运用三角坐标图法，使其配方优化更加简单，即三个变量分别选择三种载体分别为淀粉、煅烧高岭土、白炭黑。如表4：
表4 50%嘧菌酯水分散粒剂配方及性能指标
配 方编 号
组 成
指 标
淀粉
高岭土
白炭黑
润湿性（秒）
崩解性（秒）
1
36
0
0
8
30
2
21.6
7.2
7.2
10
30
3
18
18
0
9
32
4
18
0
18
11
98
5
12
12
12
10
86
6
7.2
21.6
7.2
8
67
7
7.2
7.2
21.6
11
73
8
0
36
0
7
55
9
O
18
18
12
64
10
0
0
36
14
89
对载体用量进行了筛选，结果表明淀粉和煅烧高岭土1:1效果好。
四、结果与讨论
4.1 通过实验筛选出了较好的配伍组合，结果如表5：
表5 50% 嘧菌酯水分散粒剂的最佳配方
嘧菌酯
52
Morwet D-425
8
Morwet EFW
2
SHX
2
玉米淀粉
18
高岭土
18
按所选配方进行了大量生产，所得样品具有良好的物理和化学稳定性，产品的各项技术指标均能达到企业要求。结果如表6：
表6样品技术指标如下：
崩解时间（S）
32
悬浮率/%
≥80
润湿时间（S）
9
热贮[(54±2)℃，2周]分解率
≤3%
4.2 采用挤压造粒工艺粒子的大小可以自由调节，造粒成品率比较高，一般在95%以上。
4.3 我们根据嘧菌酯的特点，采用挤压造粒工艺研制出50%嘧菌酯水分散粒剂，以后努力把更多的品种水基性化和颗粒化。