逻辑型技法:【第二届网络原创大赛参赛作品】我们日常使用的GCMS核查程序，供参考_气-质联用仪

来源：百度文库 编辑：九乡新闻网 时间：2024/04/27 19:34:50
主题：【第二届网络原创大赛参赛作品】我们日常使用的GCMS核查程序，供参考共有 433 人关注过本贴sharkwein
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0#  只看作者  发表于：2009-8-14 15:14:29 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 该帖子已被 lpr20设置为精华，下面是奖励积分记录：sharkwein(10分) 1 适用范围
适用于本所的QP-2010气质联机期间核查。
2 依据文件
    岛津公司GCMS-QP2010出厂技术要求、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
3 期间核查项目和指标
3.1.仪器自动调谐，符合检定要求：
自动调谐：219＞40%，502＞2%，H2O＜20%
标准图谱：80%＞219＞40%，5%＞502＞2%
3.2 匹配度：≥90
3.3 相对标准偏差：≤5%
3.4 线性相关性：0.998
3.5 灵敏度：信噪比≥90
4 检查用材料
    高纯氦气：≥99.999%
    丙酮：色谱纯
    标准物质：γ-六六六
5 检查条件
5.1  仪器室内无强烈机械振动和强电磁场干扰。室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。
5.2  仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
5.3  环境温度应为（18～25）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5.4  检查设备条件：
    电子能量：70eV
    离子源温度：200℃
    倍增器电压：1200～1800V
    真空度：1.0×10-3Pa～5×10-5Pa
6 检查方法
    一般条件：HP-5质谱专用柱30m×0.32mm×0.25μm，柱温50℃（1min）－40℃／min－200℃（0min）－15℃/min－250℃，柱流量：3mL/min，高压进样250Kpa 1min（分析时120Kpa），进样口250℃（Splitless，1min），接口250℃，离子源200℃。开机准备，待真空度达到仪器要求设定一般条件。
6.1 仪器自动调谐
    仪器稳定后，进行检漏、查看水峰，比例小于20%后运行自动调谐程序，检查m/z69、131、219、414、502、614等峰，结果满足3.1且502峰的比率不小于69峰的2％为合格。
6.2 匹配度
    进1μL 0.5mg/kg的γ-六六六标准溶液，Scan模式检查，标准谱库检索匹配度满足3.2为合格。
6.3 相对标准偏差
    以0.5mg/kg的γ-六六六为样品，连续进样5次，以峰面积计算相对标准偏差，满足3.3为合格。
6.4 相关性
    以0.2、0.5、1（mg/kg）三个浓度的γ-六六六为样品，每个浓度进样两次，求出线性相关，满足3.4为合格。
6.5 灵敏度
    以1pg/μL的γ-六六六进样1μL，以m/z219作MC测定，扫描范围200～300，计算信噪比，满足3.5为合格。
7 检查结果处置
仪器经检查合格的可继续使用，检查不合格的仪器修理后经检定合格后方能使用。
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