草剃竜树:气相色谱故障图形和排除方法

来源：百度文库 编辑：九乡新闻网 时间：2024/04/29 20:36:06

气相色谱故障图形和排除方法

 

故障及图形 可能原因 排除方法 电路不通 （1）插头接触不好   （2）电源保险丝烧断 （3）仪器有短路，仪器的保险丝烧断 （1）检查各插头是否差紧，重复开闭开关 （2）更换保险丝 （3）检查仪器线路并维修好 色谱柱恒温箱不升温 （1）电热丝烧断 （2）温度控制器或一次元件可能有损坏 （1）检查电热丝 （2）先检查接头是否接触良好，若无问题，则检查温度控制器或一次元件 汽化室或检测器恒温箱不升温 （1）电热丝烧断 （2）电源不通或接头松脱 （3）控制电路发生故障 （1）检修电热丝 （2）检修电源，拧紧接头 （3）检修控制电路 放大器零点不能调节或调不到预定位置 （1）调零电位器失灵 （2）机内粗调电位器位置不当 （3）放大器工作不正常，如输入级元件（静电计管、场效应管等）不配对 （1）更换 （2）重调粗调电位器至适当位置 （3）检修或更换元件 放大器零点不稳 （1）探头元件受潮污染 （2）放大器中元件损坏 （3）放大器机内稳压电源不稳 （4）输入高阻受潮、污染或有指纹油脂印 （1）清洗、烘干 （2）检修更换元件 （3）检查电源工作状况 （4）清洗、烘干 点不着火 （1）高压点火电极太远或绝缘电阻不够造成漏电 （2）放大器变压器点火低压绕组断 （3）低压点火线圈断 （4）氢气空气配比不当，氮气流量太大 （5）氢气管路漏气 （6）喷嘴堵塞 （1）调好电极距离，消除漏电   （2）更换变压器   （3）更换点火线圈 （4）降低氮气流量或提高氢气流量和空气流量 （5）排除漏气现象 （6）排除堵塞现象 基线不能调零 （1）记录器零位调节器位置定得不对 （2）记录器连接不正确 （3）记录器故障 （4）基流补偿电位器失调或损坏     （5）补偿电位不够 （6）氢焰放大器故障   （1）把记录器信号输入端短路，然后调零，可参见记录器说明书 （2）按记录器或仪器说明连接 （3）看记录器说明书 （4）不要把基流补偿得粗细调电位器中得任一个调到头，以免调节失灵；更换损坏得电位器 （5）增加补偿电压 （6）见仪器说明书查出故障并排除 故障及图形 可能原因 排除方法 基线不能调零 （7）氢气流量过大 （8）火焰烧到电极 （9）固定液流失过大   （10）氢焰用的三种气体之一不纯 （11）氢焰检测器内积有冷凝水或被玷污 （12）热导检测器热丝失去平衡，可能是由于热丝烧断，测量与参比池热丝阻值相差太大或测量池钨丝玷污；柱前或柱后漏气，热丝不全在氢气流中 （13）钨丝与池壁相碰 （7）调节氢气流量 （8）调整电极位置 （9）更换其它固定液柱或降低柱温 （10）更换不纯气体或加气体净化装置 （11）身高检测器温度，把水赶出或清洗检测器 （12）用万用表检查热丝阻值，判断热丝是否烧断，根据情况调节阻值或更换热丝；查出漏气处并排除   （13）调整钨丝弓架位置 基线不稳噪声大 （1）记录器滑线有污垢   （2）记录器银滚珠磨损 （3）记录器故障     （4）柱子玷污或过量流失 （5）载气玷污   （6）载气流速过高或漏气 （7）热导检测器放空管有冷凝液   （8）进样器有污垢 （9）色谱柱与检测器连接管有污垢 （10）钨丝松动或接触不良 （11）电源不稳或桥流过大   （12）电桥有虚焊处或多圈电位器接触不良 （13）氢火焰检测器的氢气流量过高或波动 （14）氢焰检测器的空气流量太高 （15）氢焰检测器的空气氢气有杂质 （16）氢焰检测器内有冷凝水   （17）离子头潮湿 （1）用绸布或尼龙布蘸酒精擦洗滑线电阻 （2）用砂子磨光或换新的滚珠 （3）把记录器的信号输入导线短路，若噪声仍出现，则需检查记录器 （4）重新老化柱子 （5）更换或将过滤载气的吸附剂再生 （6）降低载气流速，排除漏气 （7）排除冷凝液，并设法排除产生冷凝液的可能性 （8）清洗进样器管，并更换胶垫 （9）清洗连接管   （10）更换钨丝 （11）排除电源故障并调小桥电流 （12）排除虚焊，清洗电位器触点 （13）调好氢气流量   （14）调好空气流量   （15）更换或再生空气、氢气的过滤器 （16）升高检测器温度至200℃，排除冷凝水 （17）干燥离子头 故障及图形 可能原因 排除方法 基线不稳噪声大 （18）火焰烧到电极 （19）电极处积有灰尘 （20）氢焰离子化检测器信号线有故障 （21）氢焰离子化检测器及其绝缘材料玷污   （22）氢焰离子头四周漏气 （23）气路接头或电插头松脱   （24）接地不良，屏蔽不良     （25）波段开关有污垢 （18）调整电极位置 （19）排除灰尘 （20）排除故障或更换信号线   （21）用无残渣溶剂清洗绝缘材料和检测器，清洗后不要用手指直接拿取 （22）拧紧镙冒或更换垫圈 （23）检查所有插头和螺旋接头是否拧紧，安装是否正确 （24）检查地线是否接好，地线质量是否良好，有无外来电场干扰 （25）找到有污垢的触点，清除污垢后反复旋转波段开关数次 基线出现正弦波 （1）炉温控制器定位不当     （2）检测器炉温控制失灵   （3）色谱柱炉温控制失灵 （4）检测器炉子绝缘不好   （5）载气流调节故障         （6）气体钢瓶压力过低，使调节器不能正常控制 （7）使用氢气发生器时，氢气波动过大 （1）把炉温控制旋钮调至适当位置使炉温恒定在所需温度时，炉子加热电流波动不大 （2）更换或检修炉温控制器或测温热敏元件 （3）同（2） （4）把绝缘材料装填妥当或更换（用高阻表检查） （5）载气流调节器（稳压或稳流阀）上的操作压力降一般需在0.05MPa以上才能正常工作，压力过低时需适当调高，如故障仍未排除则需更换或检修阀 （6）更换钢瓶   （7）调整氢气发生器 恒温操作时基线不规则漂移 （1）仪器安放位置不当     （2）仪器接地不当 （3）固定液流失     （4）柱出口到检测器的连接管被玷污 （5）载气漏   （1）更换仪器位置，仪器不要放在加热器或空气调节器下，不要放在过量通风或环境温度变化处 （2）把仪器及记录器地线接好 （3）老化柱子，有柱子不适合在所设定的温度下使用，特别时需用高灵敏当操作时总有基线漂移 （4）清洗连接管   （5）找出漏气处并排除   故障及图形 可能原因 排除方法 恒温操作时基线不规则漂移 （6）载气调节器失灵     （7）热导检测器炉温无规则波动     （8）钨丝中间有异物 （9）桥电流过大 （10）热导池或钨丝玷污 （11）钨丝引出线接触不好 （12）桥路稳压电源失效 （13）离子室严重污染 （14）氢焰检测器的氢气和空气调节失灵 （15）离子室输出信号线接触不好 （16）氢焰点燃后引燃开关未关闭 （17）氢焰放大器故障 （6）检查载气调节器及流速控制器，以保证所需的操作条件，检查钢瓶是否压力过低 （7）注意检查检测器炉膛不能有空洞，炉子保温城无间隙，以免冷空气进入炉内 （8）除去异物 （9）调小电流 （10）清洗热导池或钨丝 （11）接点重新焊接牢固 （12）更换电源 （13）清洗离子室 （14）检查氢气和空气的调节器并找出故障并修理 （15）使其接触好   （16）关闭引燃开关   （17）见放大器说明书中故障消除方法 基线抖动 （1）记录器灵敏度过高   （2）热导池电源交流纹波电压过高 （3）放大器工作不稳 （4）转子流量计脏，造成气流脉冲 （5）FID燃烧气量过大 （1）调节记录器灵敏度调节器，使记录器笔灵活画出峰而不抖动 （2）采取相应措施，使纹波电压降低 （3）检修放大器 （4）清洗   （5）调整适当流量 恒温时，基线向一个方向漂移 （1）检测器温度不够（仍在升温或降温）     （2）载气流速不稳，或气路系统漏气       （3）钨丝故障 （4）热导检测器稳压电源有故障 （5）氢焰离子化检测器的放大器有故障     （1）检测器温度改变后需要有足够的稳定时间，特别是热导检测器，金属块体积大，温度平衡滞后于指示温度 （2）检查气路系统是否漏气，特别是进样口橡皮垫及注入口处的接头；柱出口与热导检测器的接头是否有微漏；钢瓶压力是否太低，采取相应措施消除 （3）更换钨丝 （4）更换电源或检修电源 （5）见说明书进行检修   故障及图形 可能原因 排除方法 恒温时，基线向一个方向漂移 （6）氢焰离子化检测器中，氢气流速变化   （7）固定液等受热流失 （6）检查氢气钢瓶压力何流速控制部件是否失灵，必要时换钢瓶或拆修部件 （7）老化柱子，调整温度。 频率很快的小毛刺 （1）电源干扰     （2）接地不良 （1）使机壳良好接地，绝不能以电源的中线代替地线，排除附近有干扰的用电设备 （2）改善接地 周期性短刺或峰 （1）气体管路有冷凝液，使载气鼓气泡通过 （2）接在柱尾的皂膜流量计液面太高 （3）来自氢气发生器的氢气管路有冷凝水，氢气路有异物堵塞 （4）电源上有大功率设备周期性通断电造成 （1）加热除去冷凝液或将其吹出   （2）断开柱尾的皂膜流量计   （3）除水，更换氢气过滤器，清洗氢气管路 （4）不要与大功率设备使用同一电源 基线出现较大单向毛刺 （1）钨丝中有异物 （2）电源插头接触不良   （3）严重电源干扰或控温继电器火花干扰 （4）氢火焰有时烧到收集极或极化电压环 （1）清洗热导池 （2）检查插头内有无异物，并将插头拧紧 （3）排除干扰电源，检修或更换控温继电器 （4）调整氢气流量比或电极位置 无规律出现毛刺 （1）由于开关门或风扇引起的快速空气流波动 （2）柱后有细小的颗粒进入检测器   （3）记录器滑线电阻局部接触不良 （4）放大器高阻部分受潮或接触不良 （5）喷口漏气 （6）空气流量太大，使火焰位置发生漂移 （7）离子头或绝缘材料玷污   （8）热导检测器稳压电源有故障 （9）氢焰检测器放大器故障 （10）输入电压的波动大 （1）仪器放在妥善的地方，不要放在加热器或空调器的风扇下 （2）要防止玻璃棉、载体颗粒或净化器颗粒进入检测器，若有颗粒需清除 （3）用绸布蘸酒精或乙醚擦洗或使之接触良好 （4）干燥或更换高阻   （5）拧紧，加热或更换喷口 （6）把空气流量调至适当值   （7）用清洁溶剂清洗绝缘材料和离子头 （8）检修电源 （9）参照说明书检修 （10）使用单独电源或用稳压器 不出峰 （1）检测器、放大器或记录器电源开关未开或引线脱落 （2）记录器连接不正确 （1）打开电源开关或把脱落引线接好 （2）按说明书正确连接 故障及图形 可能原因 排除方法 不出峰 （3）记录器银球脱落或其他故障   （4）无载气       （5）注射器漏或堵 （6）进样垫漏 （7）柱子连接处严重漏气 （8）氢焰灭火 （9）屏蔽线的金属丝与导线相碰 （10）信号线断路   （11）没有极化电压 （12）钨丝引出线接错 （13）柱温太低，样品在柱上冷凝 （14）柱子对样品有严重吸附   （15）汽化温度太低，样品不能汽化 （3）安装好银球，查找故障所在并排除 （4）打开载气阀，并调载气至所需流速；若载气管路堵塞，需疏通管路；若载气钢瓶用尽则更换钢瓶 （5）更换注射器或将堵塞物取出 （6）换垫 （7）将接头拧紧 （8）重新点着火 （9）将屏蔽线金属丝与导线分开 （10）检查断路位置，连接好或更换信号线 （11）加上极化电压 （12）将引出线正确接好 （13）升高柱温   （14）升高柱温或多次进行样品预饱和 （15）升高汽化温度 保留时间正常，峰面积变小 （1）衰减量太大 （2）样品量不足 （3）进样针头太短，样品没进入汽化室，或进样技术不好 （4）注射器或橡胶垫在注样时漏气 （5）载气在柱尾处泄漏 （6）进样注射器针头堵塞或漏气 （7）热导池钨丝电流太低     （8）载气热导性能变化，如氢气改变为氦气 （9）氢焰检测器系统各气路气体流速失调 （10）氢焰检测器的两个电极距离发生变化 （11）氢焰检测器捕集极上有一层氧化膜，或由有机硅固定液流失而沉积在电极上的白色二氧化硅，影响电极的导电性能 （1）改变衰减档 （2）增加进样量 （3）改进进样技巧，用长针头进样 （4）更换注射器或胶垫   （5）检查消除漏气 （6）更换注射器针头 （7）先调节电流，如调不上去则检查直流稳压电源、电桥各臂的电阻和接触是否良好 （8）换用合适的载气   （9）检查各路气体流速并调节好，检查漏气并排除 （10）调节好电极距离，一般不要随便调节 （11）把氧化膜用酸洗去，二氧化硅粉可以擦去       故障及图形 可能原因 排除方法 保留时间正常，峰面积变小 （12）载气用错（把二氧化碳钢瓶误认为氮气）或氮气中含氧量太高 （12）换载气 峰面积减小，保留值增大 （1）载气流速变慢   （2）从进样器到检测器的气路中有漏气处 （3）进样垫连续漏气 （1）提高载气量，若载气管路有堵塞，找到堵塞处并排除 （2）查找漏气处并排除   （3）更换进样垫 负峰 （1）记录器信号输入导线接反，或不正确 （2）双柱系统中进样器用错 （3）离子检测器的方式选择开关位置放错 （4）热导检测器的极性开关位置放错 （1）按记录器或仪器说明连接   （2）改用相应的进样器 （3）检查方式选择开关是否放在所用分析柱的位置 （4）切换极性开关位置 基线出现阶梯；基线不回零；衰减档不正确；出现扁平峰顶；记录笔易被手指推向左或右 （1）记录器增益或阻尼控制调节得不好   （2）仪器或记录器接地不当 （3）有交流信号输入记录器             （4）样品中含有高浓度卤素、氧或硫使钨丝表面腐蚀 （1）调节记录器增益或阻尼控制（见记录器说明书），把记录笔调到不易用手推动 （2）仪器及记录器正确接好地线 （3）安装滤波电容（约0.25μF，150vdc）电容可接在记录器“＋”或“－”，输入线对地之间究竟接哪根输入线为好，由试验来确定，不可将电容接在记录器信号输入线之间（即接在“＋”“－”线之间） （4）更换热导池或钨丝 圆顶峰 （1）超出检测器的线性动态范围 （2）记录器增益太低 （1）减少进样量 （2）按记录器说明书，把记录器增益调至合适的位置 平头峰或怪峰 （1）氢焰离子化检测器放大器输入管饱和 （2）记录器滑线故障或机械运行系统有故障 （1）减少进样量或把放大器输入高阻衰减档改换到低档 （2）用毫伏表发生器或电位差计检查记录器 故障及图形 可能原因 排除方法 额外的峰 （1）上一次进样的高沸点组分峰馏出（图中曲线I） （2）载气中湿气或其它杂质冷凝于柱头，程序升温时馏出 （3）“鬼峰”，注入溶剂后从柱上解吸下来的峰（图中曲线Ⅱ） （4）样品分解（图中曲线Ⅱ，Ⅲ） （5）样品与固定液或载体相互作用（图中曲线Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）   （6）样品被污染（图中曲线Ⅲ） （7）由玻璃棉或进样器带入污物（图中曲线Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ） （1）间隔一定时间，再进下一次样 （2）重装、更换或再生载气过滤器 （3）注入几次溶剂，并再老化柱   （4）降低汽化温度 （5）更换其它固定液柱，若是由于载体催化作用而引起，则可更换其他载体柱 （6）进样前适当活化 （7）使用清洁的玻璃棉或老化进样胶垫 双峰 氢焰在出峰时烧到电极 减少进样量或调整电极位置 分叉峰 （1）热导检测器用氮气为载气时，流速、柱温选择不当 （2）载气不纯 （1）选择适当的流速及柱温   （2）更换纯载气 氢焰出大峰时记录笔突然回到基线以下 （1）火焰熄灭 （2）进样量太大 （3）样品中含氧量比燃烧空气中含氧量大，使火焰熄灭，引起记录笔突然返回基线 （4）氢气或空气量下降 （5）喷口堵塞 （6）氢气发生器由于反压波动而跳闸，使氢气中断 （1）重新点火 （2）减少进样量 （3）用惰性气体稀释样品，或用氧气代替空气助燃   （4）重调空气或氢气至适当流速 （5）清洗或更换喷口 （6）重开氢气发生器，若仍出现跳闸现象，检查氢气流路有无障碍物；清洗氢气流路后，重启动发生器 峰拖尾 （1）进样气管有污垢（样品或胶垫碎屑） （2）柱温太低   （3）柱子使用不当，或柱性能下降，样品与载体或固定液发生相互作用   （1）用溶剂或清管器清洗进样器，必要时可更换进样器管 （2）提高柱温，但不要超过使用极限 （3）提高固定液配比，采用惰性载体或改用极性固定液 故障及图形 可能原因 排除方法 前延峰 （1）柱子过负载 （2）样品在系统中冷凝   （3）进样技巧不好 （4）汽化温度低 （1）减少进样量 （2）检查柱温和检测器温度是否正确 （3）掌握进样技巧 （4）提高汽化温度 峰分不开 （1）柱温太高 （2）柱子台端 （3）固定液全部流失，仅留下载体 （4）固定液或载体选择不当 （5）载气流速太高 （1）降低柱温 （2）加长柱子 （3）换柱   （4）换用其它柱 （5）降低载气流速 程序升温时基线上升 （1）载气流速不平衡   （2）柱子玷污 （1）按说明书操作时流速平衡   （2）重新老化柱子 程序升温时基线不规则漂移 （1）柱子老化后仍有过量“流失”       （2）载气流速未在最佳条件下平衡 （1）降低固定液用量或降低柱温，有些固定液挥发性太大，不宜程序升温用，即使再老化亦无法解决，故最好换柱子 （2）按说明书平衡载气流速  
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