陈奕迅 绵绵:水中游离二氧化碳含量的测定方法1

来源:百度文库 编辑:九乡新闻网 时间:2024/03/29 19:34:24

水中游离二氧化碳含量的测定方法

一、原理

二氧化碳溶于水,一部分与H2O作用生成碳酸H2CO3(约占1%),大部分仍以溶解状态的CO2存于水中。“游离二氧化碳”是指水中的碳酸及溶解状态的CO2的总和。碳酸在溶液中又可分步电离为HCO3-及H2CO32-

CO2+H2O→ⅠH2CO3→ⅡH++HCO3-→ⅢH++CO32- (箭头为可逆反应符号,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为箭头上面的注释,第211页)

当水中有游离二氧化碳存在时,主要存在平衡,碳酸的第二步电离受到抑制。因而这时对水中可能存在的微量CO32- 忽略不计。

中和法测定水中游离二氧化碳,是用氢氧化钠标准溶液同二氧化碳反应当水中CO2全部生成时NaHCO3,溶液的PH为8.3,这时酚酞呈淡z工色,可以用作滴定终点的指示剂。

二、试剂

1、0.02N NaOH:在30毫升刚煮沸过的纯水中溶入25克固体氢氧化钠,稍冷后装入小塑料瓶密封保存,静置四、五天后,取1毫升澄清液放入1升容量瓶,再用无二氧化碳纯水稀释到刻度。摇匀后装入带胶塞的试剂瓶或聚乙烯塑料瓶保存,准确浓度需标定。

2、0.5%酚酞:溶0.50克酚酞于50毫升95%酒精中,溶完后再加纯水50毫升,滴加0.02N NaOH到微红色。

3、0。02000N邻苯二甲酸氢钾:称取已烘至恒重的邻苯二酸氢钾(105-110℃烘二小时)2.0423克。用无二氧化碳的纯水溶解,转入500毫升容量瓶中,用无二氧化碳纯水稀释到刻度。

4、氢氧化钠溶液的标定:用移液管吸取0.02000N邻苯二甲酸氢钾20.00毫升于锥形瓶中,加0.5%酚酞3滴,用待标定的氢氧化钠溶液滴定到淡红色并在一分钟内不消失为上。记录滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积V(毫升)。按下式计算氢氧化钠的浓度:

N=0.02000*20.00/V

三、测定步骤

1、取样:用橡皮管虹吸法将水样导入100毫升具塞比色管中,导管要插入比色管底,缓缓注入,直到水样溢出100-150毫升后,取出导管,用吸管迅速吸出多余水样,使管中水样正好是100毫升。

2、初步测定:往比色管中加入0.5%酚酞6滴,用玻棒搅拌,水样如成红色,表明无游离二氧化碳。水样如无色,则表明有游离二氧化碳,立即用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴边搅拌(搅拌要轻,以减少CO2逸出)。到出现淡红色并在2分钟内不消失为止。记录所消耗的氢氧化钠的毫升数(a)。这个数只作正式滴定时参考。

3、正式测定:按步骤1重取100毫升水样,加0.5%酚酞6滴,从滴定管一次迅速加入接近a毫升(不要超过)的氢氧化钠标准溶液,盖上盖,来回颠倒混合(不要剧烈摇动),管中溶液刚混合时呈红色,但应很快褪为无色。待红色褪去后,继续用氢氧化钠滴定,每次加1滴,盖上盖来回颠倒混合,直到溶液变淡红色并在2分钟内不消失为止。记录滴定消耗的体积V。

四、计算公式

CO2(毫克/升)=NV*44.01*1000/V

其中:V是滴定时取样体积(毫升);

NV是氢氧化钠标准溶液的当量浓度和滴定所消耗的体积(毫升);

44.01是CO2的分子量。

五、注意事项

1、在滴定过程中如出现浑浊,表明水中含有Fe3+、Al3+或含Ca2+、Mg2+太多。混浊的原因是有下述反应发生:

Fe3+ +3OH-→Fe(OH)3

Al3++3OH-→Al(OH)3↓

Ca2+ +HCO3-+OH-→Ca(OH)3↓+H2O

因反应均消耗碱,将使测定结果偏高。这时应另取水样,事先加入1毫升50%酒石酸钾钠溶液,再加酚酞按操作步骤滴定。

2、为了正确掌握滴定终点,可能配制一个终点标准颜色作对照。本身方法同碱度测定。使用时取10.0毫升,用水样稀释到100毫升,即可作为滴定终点的标准颜色。

3、中和法测CO2,实际是用强碱滴定弱酸,如果水样中有其它酸类物质,都将一并被测定,使结果偏高。较清洁的水,干扰物较少,测定结果可以用来计算CO2。否则,测定结果只能看作是总酸度,用毫克当量/升表示。