九乡新闻网迈图高新材料集团官网:总P2O5含量的测定
来源：百度文库 编辑：九乡新闻网 时间：2024/04/23 18:14:35
总P2O5含量的测定
（一） 方法概述
在HNO3存在下，将试验份煮沸水解，在丙酮存在下，使磷酸盐成为磷钼酸盐喹啉沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。
（二） 仪器和试剂
（1） 玻璃过滤坩埚、有烧结玻璃板，孔径5—15μm。
（2） 烘箱 能控制温度 （180±1）℃
（3） 硝酸 （GB626）密度约1.4g/ml，约68%（质量分数）溶液
（4） 柠檬酸、钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂）溶解70g
二水合钼酸钠（NaMoO4·2H2O）（HG3-1087）于150ml水中（溶液A）；溶解60g一水柠檬酸（C6H8O7·H2O）（HG3-1108）于150ml水和85ml硝酸的混合液中（溶液B）；在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中（溶液C）；溶解5ml喹啉（不含还原剂）（Q/HG2-212）于35ml硝酸和100ml水的混合液中（溶液D）。
缓慢的把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤坩埚过滤，量取282ml丙酮（GB686）注入滤液中，此溶液在避光下保存不超过一周。
（三） 步骤
1、 试验份
小心避免任何水分的得失，称取1g试验样品（精确至0.0002g）
2、 空白试验
在测定时，按照测定的同样程序和使用相同量得全部试剂作一空白试验。
3、 测定
（1） 试液的配置 将试验份用水溶解，转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。
（2） 试验份的水解、沉淀、过滤 移取25ml试液于一个400ml烧杯中，用水稀释至100ml，加入8ml硝酸溶液（68%），盖上表玻璃，置电热板上，煮沸40min，趁热加入50ml柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度使维持（75±5）℃约30s，加入沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块，冷却至室温。
用预先在180℃干燥恒重过的玻璃过滤坩埚，以真空抽滤，用倾液法过滤洗涤6次，每次用水约30ml。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤坩埚，在洗涤4次，每次需待水抽滤干后，在加下一份洗涤用水。
（3） 干燥和称量 将带有沉淀的过滤坩埚置于（180±1）℃的烘箱中，从温度稳定开始计，保持45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却
30min，称量，准至0.0001g。
（四） 计算
P2O5的质量分数X按下式进行计算
X=0.03207×（m1—m2）/（m0×25÷1000） ×100
式中 m1—测定获得的沉淀质量，g；
ｍ2—空白试验得到的沉淀质量，g；
m0—试验份的质量，g；
0.03207—磷钼酸喹啉换算为P2O5的系数；
25/1000—测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.2%。